GB/T 24221-2009 铬矿石 钙和镁含量的测定 EDTA滴定法 检测标准

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

1.范围

本标准规定了EDTA滴定法侧定铬矿石中钙和镁含量。

本标准适用于铬矿石中钙和镁含量的测定,测定范围(质量分数)：钙0.1%～3.20%,镁3.0%～12.00%,本标准应遵守GB/T 24228的有关规定。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本用主本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2001,ISO 3696:1987,MOD)

GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管(GB/T 12805-1991,neq ISO 385:1984)

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806-1991,eqv ISO 1042:1983)

GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(GB/T 12808-1991,eqv ISO 648:1977,MOD)

GB/T 24228 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则(GB/T 24228-2009,ISO 6629:1981,MOD) 

GB/T 24220 铬矿石 分析样品中湿存水的测定 重量法(GB/T 24220-2009，ISO 6129:1981，MOD)

GB/T 24243 铬矿石 采取份样(GB/T 24243-2009,ISO 6153:1989,IDT)

ISO 6154 铬矿石 样品制备

3.原理

试料用硝酸、高氯酸分解。对于难分解铬矿石,过滤，未溶残渣灰化后用氢氟酸处理，碳酸钠熔融,将熔融液与主液合并。以铬酰氯蒸馏形式除去铬。用六次甲基四胺、铜试剂沉淀分离铁、钛、铝等干扰元素。移取部分试液,以钙黄绿素和百里酚酞为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙(pH≥12.5)。移取第二部分试液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁总量(pH10)。用差减法计算镁含量。

4.试剂

除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T 6682的规定。

4.1 碳酸钠,无水或在500℃预灼烧至恒重。

4.2 氯化钾。

4.3 六次甲基四胺。

4.4 盐酸,ρ1.19g/mL。

4.5 盐酸,1+1。

4.6 盐酸,1+3。

4.7 盐酸,1+100。

4.8 硝酸,ρ1.40g/mL。

4.9 高氯酸,ρ1.67g/mL。

4.10 氢氟酸,ρ1.13g/mL。

4.11 硫酸,1+1。

4.12 氨水,ρ0.91g/mL。

4.13 乙醇,精馏。

4.14 氢氧化钠溶液,400g/L,用预先煮沸30min的冷蒸馏水制备新溶液。

4.15 硫酸镁溶液,0.025mol/L。

称取3.0093g预先在220℃±10℃烘至恒重的硫酸镁，溶解于水中,转移至1000mL.容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

4.16 氯化镁溶液,0.025mol/L。

称取0.6077g光谱纯金属镁置于400mL烧杯中,缓慢加入60mL～70mL盐酸溶液(4.6),使镁全部溶解冷却,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

4.17 重铬酸钾溶液,5g/L。

4.18 铜试剂溶液,20g/L,现用现配。

4.19 缓冲溶液,pH值为10。

称取68g氯化铵溶解于400mL水中,加入570mL氨水(4.12)以水稀释至1000mL,混匀。

4.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液,0.025mol/L。

4.20.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制

称取9.3 g EDTA置于400mL烧杯中,加入250mL～300mL水,于50℃～60℃加热溶解。过滤于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。

4.20.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的标定

移取20.00mL硫酸镁溶液(4.15)或氯化镁溶液(4.16)于500mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入30mL缓冲溶液(4.19),2mL重铬酸钾溶液(4.17)及0.1g～0.15g铬黑T指示剂(4.25)在不断搅拌下用EDTA标准溶液(4.20.1)缓慢滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。建议将该滴定过的溶液留用作为滴定终点判断的参比溶液。同时做试剂空白试验。

按式(1)计算EDTA标准溶液对镁的滴定度:

TMg=m1×20.00/(V1-V2)………………(1)

式中:

TMg——1mL EDTA标准溶液(4.20)相当于镁的质量,单位为克每毫升(g/mL);

m1——1mL硫酸镁溶液(4.15)或氯化镁溶液(4.16)中镁的质量,单位为克(g);

V1——滴定时消耗EDTA标准溶液(4.20)的体积,单位为毫升(mL);

V2——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准溶液(4.20)的体积,单位为毫升(mL)。

按式(2)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度:

TCa=1.6485×TMg…………(2)

式中：

TCa——1mL EDTA标准溶液(4.20)相当于钙的质量,单位为克每毫升(g/mL);

1.6485——镁换算成钙的系数。

4.21 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液,0.0125mol/L。

移取250mL EDTA标准溶液(4.20)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

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